Incrementum et Purificatio Crystalli Tellurii 7N
I. Praetractatio Materiae Crudae et Purificatio Praeliminaris
- Selectio et Contritio Materiae Crudae
- Requisita MaterialiaUt materia prima utere tellurio vel luto anodico (contento Te ≥5%), praesertim luto anodico ex cupro fuso (Cu₂Te, Cu₂Se continente).
- Processus Praecurationis:
- Trituratio grossa ad magnitudinem particularum ≤5mm, deinde molendio globorum ad mesh ≤200;
- Separatio magnetica (intensitate campi magnetici ≥0.8T) ad removendas Fe, Ni, aliasque impuritates magneticas;
- Flotatio spumae (pH=8-9, collectoribus xanthatis) ad separandas SiO₂, CuO, aliasque impuritates non magneticas.
- CautionesHumorem inducendum vita per praeparationem humidam (exsiccatio ante torrefactionem requiritur); humiditatem ambientis ≤30% modera.
- Tostatio et Oxidatio Pyrometallurgica
- Parametri Processus:
- Temperatura torrefactionis oxidationis: 350–600°C (moderatio per gradus: temperatura humilis ad desulfurationem, temperatura alta ad oxidationem);
- Tempus coquendi: horae 6–8, cum fluxu O₂ 5–10 L/min;
- Reagens: Acidum sulfuricum concentratum (98% H₂SO₄), proportio massae Te₂SO₄ = 1:1.5.
- Reactio Chemica:
Cu2Te+2O2+2H2SO4 →2CuSO4+TeO2+2H2OCu2 Te+2O2 +2H2 SO4 →2CuSO4 +TeO2 +2H2 O - CautionesTemperaturam ≤600°C modera ne TeO₂ volatilizetur (punctum ebullitionis 387°C); gas exhaustum depuratoribus NaOH tracta.
II. Electrorefinatio et Distillatio Vacui
- Electrorefinatio
- Systema Electrolyticum:
- Compositio electrolytorum: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), additivum (gelatina 0.1–0.3g/L);
- Temperaturae moderatio: 30–40°C, circulationis fluxus 1.5–2 m³/h.
- Parametri Processus:
- Densitas currentis: 100–150 A/m², tensio cellulae 0.2–0.4V;
- Spatium inter electrodos: 80–120 mm, crassitudo depositionis cathodi 2–3 mm/8 altitudines;
- Efficacia remotionis impuritatum: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- CautionesElectrolytum regulariter filtra (praecisione ≤1μm); superficies anodi mechanice poliendae sunt ne passiventur.
- Distillatio Vacui
- Parametri Processus:
- Gradus vacui: ≤1×10⁻²Pa, temperatura distillationis 600–650°C;
- Temperatura zonae condensatoris: 200–250°C, efficientia condensationis vaporis Te ≥95%;
- Tempus distillationis: horae 8–12, capacitas unius partis ≤50kg.
- Distributio ImpuritatisImpuritates leniter ebullientes (Se, S) in fronte condensatoris accumulantur; impuritates alto puncto ebullienti (Pb, Ag) in residuis manent.
- CautionesSystema vacui praeimprimendum est ad ≤5×10⁻³Pa ante calefactionem ne oxidatio Te fiat.
III. Incrementum Crystallinum (Crystallizatio Directionalis)
- Configuratio Instrumentorum
- Modela Fornacis Crescentis CrystallinaeTDR-70A/B (capacitas 30 kg) vel TRDL-800 (capacitas 60 kg);
- Materia crucibuli: Graphite altae puritatis (cineris contentum ≤5ppm), dimensiones Φ300 × 400mm;
- Modus calefactionis: Calefactio resistentiae graphitae, temperatura maxima 1200°C.
- Parametri Processus
- Imperium Liquefactionis:
- Temperatura liquefactionis: 500–520°C, profunditas piscinae liquefactionis 80–120mm;
- Gas protectivum: Ar (puritas ≥99.999%), fluxus 10–15 L/min.
- Parametri Crystallisationis:
- Celeritas tractionis: 1–3 mm/h, celeritas rotationis crystalli 8–12 rpm;
- Gradiens temperaturae: axialis 30–50°C/cm, radialis ≤10°C/cm;
- Modus refrigerationis: Basis cuprea aqua refrigerata (temperatura aquae 20–25°C), refrigeratio radiativa superior.
- Imperium Impuritatis
- Effectus SegregationisImpuritates ut Fe, Ni (coefficiens segregationis <0.1) ad limites granorum accumulantur;
- Cycli RefusionisCycli 3–5, impuritates totales finales ≤0.1ppm.
- Cautiones:
- Superficiem liquefactionis laminis graphitis tegere ad volatilitatem Te reprimendam (rata iacturae ≤0.5%);
- Diametrum crystalli tempore reali utens mensuris lasericis (praecisione ±0.1mm) monitorare;
- Fluctuationes temperaturae >±2°C vitandae sunt ne densitas dislocationum augeatur (scopus ≤10³/cm²).
IV. Inspectio Qualitatis et Mensurae Claves
Res Probationis | Valor Standardis | Methodus Probationis | Fons |
Puritas | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
Impuritates Metallicae Totales | ≤0.1 ppm | GD-MS (Spectrometria Massae Emissionis Luminosae) | |
Contentum Oxygenii | ≤5ppm | Fusio Gasis Inertis - Absorptio IR | |
Integritas Crystallina | Densitas Luxationis ≤10³/cm² | Topographia Radiographica | |
Resistivitas (300K) | 0.1–0.3Ω·cm | Methodus Quattuor Sondarum |
V. Protocolla Ambientalia et Salutis
- Tractatio Gasorum Exhaustorum:
- Exhaustum torrendi: SO₂ et SeO₂ neutraliza cum purgatoribus NaOH (pH ≥ 10);
- Exhaustum distillationis vacui: Vapor Te condensatur et recuperatur; gases residui per carbonem activatum adsorbentur.
- Recirculatio Scoriae:
- Lutum anodicum (Ag, Au continens): Recuperandum per hydrometallurgiam (systema H₂SO₄-HCl);
- Residua electrolysis (Pb, Cu continentia): Redde ad systemata fusionis cupri.
- Mensurae Salutis:
- Operarii larvas gasales gerere debent (vapor Te toxicus est); ventilationem pressionis negativae (ratio commutationis aeris ≥10 cyclorum/h) servare.
Praecepta Optimizationis Processuum
- Adaptatio Materiae CrudaeTemperaturam torrefactionis et proportionem acidi dynamicē accommoda secundum fontes limi anodici (e.g., cuprum an plumbum fusum);
- Congruentia Rationis Extrahendi CrystalliCeleritatem tractionis secundum convectionem liquefactionis (numerum Reynolds Re≥2000) accommoda ut superrefrigeratio constitutionalis reducatur;
- Efficacia EnergiaeCalefactione zonali duplici temperatura (zona principali 500°C, subzona 400°C) utere ad consumptionem energiae resistentiae graphitae 30% reducendam.
Tempus publicationis: Martii-XXIV-MMXXV