Incrementum et Purificatio Crystalli Tellurii 7N

Nuntii

Incrementum et Purificatio Crystalli Tellurii 7N

Incrementum et Purificatio Crystalli Tellurii 7N


I. Praetractatio Materiae Crudae et Purificatio Praeliminaris

  1. Selectio et Contritio Materiae Crudae
  • Requisita MaterialiaUt materia prima utere tellurio vel luto anodico (contento Te ≥5%), praesertim luto anodico ex cupro fuso (Cu₂Te, Cu₂Se continente).
  • Processus Praecurationis:
  • Trituratio grossa ad magnitudinem particularum ≤5mm, deinde molendio globorum ad mesh ≤200;
  • Separatio magnetica (intensitate campi magnetici ≥0.8T) ad removendas Fe, Ni, aliasque impuritates magneticas;
  • Flotatio spumae (pH=8-9, collectoribus xanthatis) ad separandas SiO₂, CuO, aliasque impuritates non magneticas.
  • CautionesHumorem inducendum vita per praeparationem humidam (exsiccatio ante torrefactionem requiritur); humiditatem ambientis ≤30% modera.
  1. Tostatio et Oxidatio Pyrometallurgica
  • Parametri Processus:
  • Temperatura torrefactionis oxidationis: 350–600°C (moderatio per gradus: temperatura humilis ad desulfurationem, temperatura alta ad oxidationem);
  • Tempus coquendi: horae 6–8, cum fluxu O₂ 5–10 L/min;
  • Reagens: Acidum sulfuricum concentratum (98% H₂SO₄), proportio massae Te₂SO₄ = 1:1.5.
  • Reactio Chemica:
    Cu2Te+2O2+2H2SO4 →2CuSO4+TeO2+2H2OCu2 Te+2O2 +2H2 SO4 →2CuSO4 +TeO2 +2H2 O
  • CautionesTemperaturam ≤600°C modera ne TeO₂ volatilizetur (punctum ebullitionis 387°C); gas exhaustum depuratoribus NaOH tracta.

II. Electrorefinatio et Distillatio Vacui

  1. Electrorefinatio
  • Systema Electrolyticum:
  • Compositio electrolytorum: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), additivum (gelatina 0.1–0.3g/L);
  • Temperaturae moderatio: 30–40°C, circulationis fluxus 1.5–2 m³/h.
  • Parametri Processus:
  • Densitas currentis: 100–150 A/m², tensio cellulae 0.2–0.4V;
  • Spatium inter electrodos: 80–120 mm, crassitudo depositionis cathodi 2–3 mm/8 altitudines;
  • Efficacia remotionis impuritatum: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
  • CautionesElectrolytum regulariter filtra (praecisione ≤1μm); superficies anodi mechanice poliendae sunt ne passiventur.
  1. Distillatio Vacui
  • Parametri Processus:
  • Gradus vacui: ≤1×10⁻²Pa, temperatura distillationis 600–650°C;
  • Temperatura zonae condensatoris: 200–250°C, efficientia condensationis vaporis Te ≥95%;
  • Tempus distillationis: horae 8–12, capacitas unius partis ≤50kg.
  • Distributio ImpuritatisImpuritates leniter ebullientes (Se, S) in fronte condensatoris accumulantur; impuritates alto puncto ebullienti (Pb, Ag) in residuis manent.
  • CautionesSystema vacui praeimprimendum est ad ≤5×10⁻³Pa ante calefactionem ne oxidatio Te fiat.

III. Incrementum Crystallinum (Crystallizatio Directionalis)

  1. Configuratio Instrumentorum
  • Modela Fornacis Crescentis CrystallinaeTDR-70A/B (capacitas 30 kg) vel TRDL-800 (capacitas 60 kg);
  • Materia crucibuli: Graphite altae puritatis (cineris contentum ≤5ppm), dimensiones Φ300 × 400mm;
  • Modus calefactionis: Calefactio resistentiae graphitae, temperatura maxima 1200°C.
  1. Parametri Processus
  • Imperium Liquefactionis:
  • Temperatura liquefactionis: 500–520°C, profunditas piscinae liquefactionis 80–120mm;
  • Gas protectivum: Ar (puritas ≥99.999%), fluxus 10–15 L/min.
  • Parametri Crystallisationis:
  • Celeritas tractionis: 1–3 mm/h, celeritas rotationis crystalli 8–12 rpm;
  • Gradiens temperaturae: axialis 30–50°C/cm, radialis ≤10°C/cm;
  • Modus refrigerationis: Basis cuprea aqua refrigerata (temperatura aquae 20–25°C), refrigeratio radiativa superior.
  1. Imperium Impuritatis
  • Effectus SegregationisImpuritates ut Fe, Ni (coefficiens segregationis <0.1) ad limites granorum accumulantur;
  • Cycli RefusionisCycli 3–5, impuritates totales finales ≤0.1ppm.
  1. Cautiones:
  • Superficiem liquefactionis laminis graphitis tegere ad volatilitatem Te reprimendam (rata iacturae ≤0.5%);
  • Diametrum crystalli tempore reali utens mensuris lasericis (praecisione ±0.1mm) monitorare;
  • Fluctuationes temperaturae >±2°C vitandae sunt ne densitas dislocationum augeatur (scopus ≤10³/cm²).

IV. Inspectio Qualitatis et Mensurae Claves

Res Probationis

Valor Standardis

Methodus Probationis

Fons

Puritas

≥99.99999% (7N)

ICP-MS

Impuritates Metallicae Totales

≤0.1 ppm

GD-MS (Spectrometria Massae Emissionis Luminosae)

Contentum Oxygenii

≤5ppm

Fusio Gasis Inertis - Absorptio IR

Integritas Crystallina

Densitas Luxationis ≤10³/cm²

Topographia Radiographica

Resistivitas (300K)

0.1–0.3Ω·cm

Methodus Quattuor Sondarum


V. Protocolla Ambientalia et Salutis

  1. Tractatio Gasorum Exhaustorum:
  • Exhaustum torrendi: SO₂ et SeO₂ neutraliza cum purgatoribus NaOH (pH ≥ 10);
  • Exhaustum distillationis vacui: Vapor Te condensatur et recuperatur; gases residui per carbonem activatum adsorbentur.
  1. Recirculatio Scoriae:
  • Lutum anodicum (Ag, Au continens): Recuperandum per hydrometallurgiam (systema H₂SO₄-HCl);
  • Residua electrolysis (Pb, Cu continentia): Redde ad systemata fusionis cupri.
  1. Mensurae Salutis:
  • Operarii larvas gasales gerere debent (vapor Te toxicus est); ventilationem pressionis negativae (ratio commutationis aeris ≥10 cyclorum/h) servare.

Praecepta Optimizationis Processuum

  1. Adaptatio Materiae CrudaeTemperaturam torrefactionis et proportionem acidi dynamicē accommoda secundum fontes limi anodici (e.g., cuprum an plumbum fusum);
  2. Congruentia Rationis Extrahendi CrystalliCeleritatem tractionis secundum convectionem liquefactionis (numerum Reynolds Re≥2000) accommoda ut superrefrigeratio constitutionalis reducatur;
  3. Efficacia EnergiaeCalefactione zonali duplici temperatura (zona principali 500°C, subzona 400°C) utere ad consumptionem energiae resistentiae graphitae 30% reducendam.

Tempus publicationis: Martii-XXIV-MMXXV