Purificatio selenii altae puritatis (≥99.999%) combinationem methodorum physicarum et chemicarum implicat ad impuritates sicut Te, Pb, Fe, et As removendas. Sequuntur processus et parametri principales:
1. Distillatio Vacui
Fluxus Processus:
1. Selenium crudum (≥99.9%) in crucibulo quartzoso intra fornacem distillationis vacui pone.
2. Calefac ad 300-500°C sub vacuo (1-100 Pa) per 60-180 minuta.
3. Vapor selenii condensatur in condensatore duorum graduum (gradus inferior cum particulis Pb/Cu, gradus superior ad collectionem selenii).
4. Selenium e condensatore superiore collige; Te(N)₂ aliaeque impuritates alto puncto ebullitionis in stadio inferiore manent.
Parametri:
- Temperatura: 300-500°C
- Pressio: 1-100 Pa
- Materia condensatoris: Quartzum vel chalybs inoxidabilis.
2. Purificatio Chemica + Distillatio Vacui
Fluxus Processus:
1. Combustio Oxidativa: Selenium crudum (99.9%) cum O₂ ad 500°C reagere ut gases SeO₂ et TeO₂ formentur.
2. Extractio Solvente: SeO₂ in solutione ethanoli et aquae dissolve, praecipitatum TeO₂ percola.
3. Reductio: Hydrazinum (N₂H₄) adhibe ad SeO₂ ad selenium elementale reducendum.
4. De-Te Profunda: Selenium iterum ad SeO₄²⁻ oxida, deinde Te extractione solvente extrahe.
5. Distillatio Vacui Finalis: Selenium ad 300-500°C et 1-100 Pa purifica ut puritas 6N (99.9999%) obtineatur.
Parametri:
- Temperatura oxidationis: 500°C
Dosis hydrazini: Nimia ad reductionem completam efficiendam.
3. Purificatio Electrolytica
Fluxus Processus:
1. Electrolytum (e.g., acidum selenosum) cum densitate currentis 5-10 A/dm² adhibe.
2. Selenium in cathodo deponitur, dum oxida selenii in anodo volatilizantur.
Parametri:
- Densitas currentis: 5-10 A/dm²
Electrolytum: Acidum selenosum vel solutio selenatis.
4. Extractio Solventis
Fluxus Processus:
1. Se⁴⁺ ex solutione extrahe utens TBP (tributylphosphate) vel TOA (trioctylamina) in medio acidi hydrochlorici vel sulfurici.
2. Selenium nudare et praecipitare, deinde recrystallizare.
Parametri:
- Extractum: TBP (medium HCl) vel TOA (medium H₂SO₄)
- Numerus stadiorum: 2-3.
5. Zonae Liquefactio
Fluxus Processus:
1. Massae selenii per zonas iterum atque iterum liquefac ut impuritates vestigiales removeantur.
2. Idoneum ad puritatem >5N ex materiis initialibus altae puritatis consequendam.
Nota: Apparatus speciales requirit et energiae multa consumit.
Figura Suggestio
Ad referentiam visualem, ad has figuras ex litteris refer:
- Apparatus Distillationis Vacui: Schema systematis condensatoris duorum graduum.
Diagramma phasium Se-Te: Difficultates separationis propter propinqua puncta ebullitionis illustrat.
Referentiae
- Distillatio vacui et methodi chemicae:
- Extractio electrolytica et solvente:
- Technicae provectae et difficultates:
Tempus publicationis: XXI Martii, MMXXXV